《表2 反应条件的优化：不对称Mannich反应合成手性1,3,4-噻二唑丙二酸酯衍生物》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《"不对称Mannich反应合成手性1,3,4-噻二唑丙二酸酯衍生物"》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

以5-（2，4-二氯苯基）-1，3，4-噻二唑-2-胺（1.0 mmol）、苯甲醛（1.0 mmol）和丙二酸二甲酯（1.2 mmol）的反应为模板反应，催化效果最佳的Ⅴe为手性催化剂的条件下反应60 h，考察了催化剂用量、溶剂和反应温度对催化效果的影响，如表2所示。结果表明，四氢呋喃（THF）、二氯甲烷（DCM）和乙酸乙酯（EtOAc）为溶剂时，反应的产率和对映选择性均低于甲苯为溶剂组。反应温度是影响Mannich反应的重要因素，产率和对映选择性随着反应温度的升高而增加，但当温度升高到70℃时，e.e.值降低，因此，确定最佳反应温度为60℃。当催化剂的摩尔分数从10%降低到5%时，产率和e.e.值明显降低；当催化剂的摩尔分数从10%增加到20%时，产量和e.e.值几乎没有变化。因此，筛选得到最佳反应条件是催化剂Ⅴe摩尔分数为10%，溶剂为甲苯，反应温度为60℃。