《表1 反应条件的优化a：无溶剂无催化剂条件下三组分一锅合成2,4,6-三芳基嘧啶衍生物的新方法》

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《"无溶剂无催化剂条件下三组分一锅合成2,4,6-三芳基嘧啶衍生物的新方法"》

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以二苯甲酰甲烷（1a）和苯甲醛（2a）为原料，探索此反应的最佳环合条件，结果见表1.首先，探索了不同“N”源（醋酸铵、甲酸铵、氯化铵、苄胺和氨水）对反应的影响（Entries 1～5）.结果显示，醋酸铵作为“N”源时反应活性最佳，收率达到79%；当以甲酸铵和氯化铵作为“N”源时，收率极低，分别为18%和19%；当以苄胺为“N”源时，只能得到微量的产物；而以氨水为“N”源时，反应无法进行.于是，以醋酸铵为“N”源，考察了醋酸铵的投料比对产率的影响（Entry 1 vs.Entries 10～13）.当醋酸铵的投料比从1 equiv.增加到3 equiv.时，收率从20%提高到了79%；但是继续增加醋酸铵的投料比，对产物收率影响不大.这表明，醋酸铵与原料的最佳投料比为3∶1.然后探索了不同溶剂对反应的影响（Entry 1vs Entries 6～9）.当以二甲基亚砜（DMSO）或DMF为溶剂时，反应无法进行；当以乙腈或甲苯为溶剂时，产物收率分别为19%和61%；而当该反应在无溶剂条件先进行时，收率可达79%.接着，改变反应温度，考察其对反应收率的影响（Entry 1 vs Entries 14～18）.结果表明，反应温度100℃以下时，反应无法进行；当温度从110℃升温至120℃，收率随着温度的升高而增加；但当温度升至130℃时，收率并没有继续增加.由此说明，该反应的最佳反应温度为120℃.最后，考察了反应时间对反应收率的影响（Entry 1 vs Entries 19～23）.发现反应时间从4 h延长到26 h，收率随着时间的延长而增加；但当反应时间继续延长到30 h，收率没有明显的增加.综上所述，该反应的最佳反应条件为:二苯甲酰甲烷（1a，1 mmol）、苯甲醛（2a，1 mmol）和醋酸铵（3mmol）在无溶剂条件下120℃反应26 h.