《表1 反应条件的优化:一种由Cu(Ⅱ)催化合成2,3-二苯基喹喔啉的新方法》

《表1 反应条件的优化:一种由Cu(Ⅱ)催化合成2,3-二苯基喹喔啉的新方法》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《"一种由Cu(Ⅱ)催化合成2,3-二苯基喹喔啉的新方法"》


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对影响反应的五个因素进行了研究,它们分别是溶剂、配体、氧化剂、温度和催化剂用量.首先,在空气作氧化剂,15 mol%Cu(OAc)2作催化剂,30 mol%Ph3P作配体,温度100℃的条件下,底物分别在5种不同的溶剂(1,2,4-三甲苯、甲醇、甲苯、DMSO、DMF)中进行反应.实验发现,当1,2,4-三甲苯、甲醇、甲苯、DMSO作溶剂时,经24小时后原料仍反应不完,经分离提纯并鉴定,产物最高收率为67%(表1,序号1-4);当使用DMF作溶剂时,经13小时原料可以完全消耗,产物收率为84%(表1,序号5);由此可知反应的最佳溶剂为DMF.接下来研究了配体对反应的影响,实验发现,反应体系中不添加配体,产物收率不受影响(表1,序号5和6),即反应中不需要配体的参与.反应过程中空气中的O2不仅充当氧化剂同时也作为反应试剂,为了提高反应效率,本文把空气替换为1 atm O2,结果显示,1 atm O2作氧化剂时,反应时间较空气缩短,而且产物收率得到明显提高(表1,序号6和7),这说明1 atm O2的效果比空气好.探究影响反应的因素温度,将反应温度降为90℃,可以看出产物的收率保持不变(表1,序号7和8);将温度降为80℃时,很明显反应时间不仅延长,而且产物的收率也下降了(表1,序号8和9);当反应温度升至110℃时反应无更好的表现(表1,序号7和10);由此可知反应的最佳温度为90℃.最后对反应的催化剂用量进行了探究,将催化剂用量降为10 mol%,反应经过10小时,产物的收率仍为92%(表1,序号8和11);继续降低催化剂用量为5 mol%时,反应时间不仅延长,而且产物的收率也下降了(表1,序号11和12);可知催化剂的最佳用量为10 mol%.