《表1 反应条件优化a:金(Ⅰ)配合物室温催化三组分反应构建多取代吡咯衍生物》
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《金(Ⅰ)配合物室温催化三组分反应构建多取代吡咯衍生物》
注:a反应条件:1a(0.4 mmol),2a(0.42 mmol),3a(0.42mmol),催化剂(5mol%),添加剂(5mol%),溶剂(2 m L),室温,17 h.Ag OTf为三氟乙酸银.b为分离产率。
为了筛选最佳反应条件,本文以β-硝基苯乙烯(1a)、苯胺(2a)和乙酰丙酮(3a)作为模板反应,分别对催化剂、添加剂和反应溶剂进行条件筛选与优化,结果见表1。首先,在室温条件下,选择乙醇作为反应溶剂进行反应,考察添加剂对反应产率的影响。当仅选择金(I)配合物作为催化剂且不加入其他添加剂时,仅得到10%的目标产物(Table 1,Entry 1);而以金(I)配合物和不同的银盐作为添加剂催化该反应时(Table 1,Entries 2~4),发现在乙醇溶剂中,Ag OTf是最好的添加剂(Table1,Entry 2);其次,考察了金(I)配合物作为催化剂对反应产率的影响,以单独的AgOTf为催化剂,乙醇为反应溶剂,仅得到了15%的目标产物(Table1,Entry 12),而选用Ph3PAuCl作为催化剂和AgOTf作为添加剂共同催化该反应时,可以得到较高的产率(Table1,Entry 2);随后,对其他反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、1,4-二氧六环和甲醇(Table 1,Entries 5~11)进行了筛选,结果表明乙醇仍为该反应的最佳反应溶剂。最终确定最佳反应条件为1a(0.4 mmol)、2a(0.42 mmol)和3a(0.42 mmol),以Ph3PAuCl(5 mol%)和AgOTf(5 mol%)作为催化剂,乙醇(2 m L)为溶剂,室温下进行反应(Table1,Entry 2)。
图表编号 | XD0036857900 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.01.08 |
作者 | 李莉、陈乃江、张闯、熊肖男、朱夷凡、郁丹、安琼、张明 |
绘制单位 | 连云港市食品药品检验检测中心、南京医科大学康达学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |