《表3 反应条件优化结果：Co-N-C催化剂的制备及“一锅法”合成N-亚苄基苯胺》

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《Co-N-C催化剂的制备及“一锅法”合成N-亚苄基苯胺》

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注：反应压力0.6 MPa N2；1 mmol硝基苯；3 mmol苯甲醇；12 h。（1） 1 mmol硝基苯；2 mmol苯甲醇；（2）反应压力0.6 MPa空气。

采用Co-N-C/800催化剂催化硝基苯与苯甲醇“一锅法”合成N-亚苄基苯胺，考察了各个反应条件对N-亚苄基苯胺产率的影响，反应结果如表3所示。首先，溶剂对“一锅法”合成N-亚苄基苯胺的产率有较大影响，与其他4种溶剂相比，辛烷与水的互溶度极低，且不形成共沸，在反应过程中辛烷能很好地把体系中生成的水排出有机相，从而有利于提高N-亚苄基苯胺的产率，因此辛烷为该反应的最佳溶剂。其次，当催化剂用量从0.05 g增加到0.10 g时，硝基苯的转化率和N-亚苄基苯胺的产率可以达到98%，继续再增加催化剂用量，反应效果无明显变化。反应温度和硝基苯/苯甲醇的摩尔比对N-亚苄基苯胺产率同样有显著影响，当反应温度降低到120℃时，N-亚苄基苯胺产率仅为60%；减少苯甲醇投料用量，也降低了N-亚苄基苯胺的产率。此外，在空气气氛下，硝基苯与苯甲醇“一锅法”反应也能高效地进行，N-亚苄基苯胺的产率为87%。