《表1 反应条件优化：烯烃一锅法合成1-氯-2-碘化合物的新方法研究》

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《烯烃一锅法合成1-氯-2-碘化合物的新方法研究》

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在此基础上筛选氧化剂、溶剂和氯化试剂。氧化剂对反应收率的影响如表1中序号1～5所示。在没有氧化剂的情况下，烯烃的1-氯-2-碘代反应不能进行。对常见的氧化剂进行筛选，发现过硫酸钾和二叔丁基过氧化物对反应没有作用，双氧水作氧化剂目标产物的收率达到29%。因此，最终选择TBHP水溶液作氧化剂。溶剂对反应收率的影响如表1中序号6～11所示。以二氯甲烷为溶剂时，反应收率提高至50%；在甲醇和N，N-二甲基甲酰胺等极性大的溶剂中反应基本不进行；其他中等或低极性溶剂，如四氢呋喃、乙腈和甲苯等，反应收率均较低。因此，最终选择二氯甲烷为溶剂。氯化试剂对反应收率的影响如表1中序号2，12～15所示。1-氯丁烷、氯化苄和N-氯丁二酰胺等氯化试剂不能发生反应，而氯化亚砜仅有10%的收率。因此，最后选用乙酰氯为氯化试剂。综上所述，采用叔丁基过氧化氢水溶液为氧化剂，乙酰氯为氯化试剂，二氯甲烷为溶剂是较优反应条件。