《表1 反应条件的优化:一锅法合成芳硒基苯酚化合物》
注:*为分离收率,**为通空气,***为通氮气。
选取4-甲基碘苯1a和苯酚2a作为底物,首先考察使用不同的铜盐催化剂(CuO、Cu(OAc)2、CuCl2、CuBr2、CuI和CuCl)对反应的影响(表1,entries 1-6)。结果表明,用Cu(OAc)2做催化剂收率达到73%。随后对溶剂进行了筛选,选取了DMAC,DMF,CH3CN,1,4-Dioxane和Toluene作为溶剂,但反应效果都不如DMSO(表1,entries 7-11)。在对碱的筛选中发现,当使用有机弱碱NaOAc时,反应收率只有24%,使用碳酸盐或强碱(KOH,t-BuOK,)产物收率也不如Na3PO4·12H2O(表1,entry 11-16)。最后考察了气体氛围对反应的影响,发现在空气或氧气气氛下反应时,收率低(表1,entries 17和18)。
图表编号 | XD00127145800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.12.01 |
作者 | 朱天喜、蔡志豪、陈旭、刘文杰 |
绘制单位 | 广东药科大学医药化工学院、广东药科大学医药化工学院、广东药科大学医药化工学院、广东药科大学医药化工学院、广东省化妆品工程技术研究中心 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |