《表1 铜催化下2-碘苯胺与N, N-二甲基硫代氨基甲酰氯最优反应条件优化a》

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《"微波辅助铜合成2-(N,N-二甲氨基)苯并噁唑衍生物"》

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a.1.0 mmol 2-iodoanilines，2.5 mmol dimethylcarbamothioic chlorides，0.1 mmol copper salts，0.1 mmol proline lithiumas，3.0 mmol base，3.0 m L pyridine，120 W，time，temperature；b.isolated yield.

首先，以2-碘苯胺和N，N-二甲基氨基硫代甲酰氯为模型考察不同铜盐对产率的影响，结果列于表1。从表1可以看出，在各种铜盐筛选中，CuI的效果最好，在吡啶溶剂中可以与脯氨酸锂更好的形成具有有效催化环境的配合物；其次考察不同无机碱对反应的影响，碱性强的NaOH给出高达83%的收率，而其它无机碱与NaOH相比均不甚理想，因此后续反应我们均以NaOH为碱进行考察；最后我们考察了温度和辐射时间对该反应的影响。温度在该反应中起重要作用，高温对产率贡献不大，当将反应温度降低至90℃，产物收率明显降低，升高至110℃，产率基本没变化，说明最优温度是100℃，此外通过缩短和延长反应时间，选定在15 min条件下收率最优。据此，确定适宜反应条件为:2-碘苯胺（1.0 mmol），N，N-二甲基氨基硫代甲酰氯（2.5 mmol），CuI（0.1 mmol），脯氨酸锂（0.1 mmol），NaOH（3.0 mmol），吡啶3.0 m L，100℃，于120 W微波辐射反应15 min。