《表1 反应条件优化*:酸催化下两分子偶氮萘关环制备二苯并吩嗪胺基甲酸酯》
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《酸催化下两分子偶氮萘关环制备二苯并吩嗪胺基甲酸酯》
*除非特别说明,所有的反应采用1a(0.1mmol),Sol.(1mL);**产物的核磁收率。
我们首先对催化剂进行了考察。以(PhO)2PO2H(1eq)和PhSO3H(1eq)为催化剂,CH3CN(1mL)为溶剂,在25℃下反应48 h。考察结果显示:当催化剂为(PhO)2PO2H时,达到了48%yield,产率相对较高(表1,Entry1)。因此我们选择(PhO)2PO2H为最优催化剂。我们又对催化剂的量进行了考察。以(PhO)2PO2H(1eq、1.2eq)为催化剂,CH3CN(1mL)为溶剂,在25℃下反应48h。考察结果显示:当(PhO)2PO2H用量为1.2eq时,达到50%yield,反应时间缩短为24 h(表1,Entry3)。因此我们选择(PhO)2PO2H最佳用量为1.2 eq。
图表编号 | XD00176914600 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.05.01 |
作者 | 易俊丹 |
绘制单位 | 西华师范大学化学化工学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |