《表1 反应条件优化*:酸催化下两分子偶氮萘关环制备二苯并吩嗪胺基甲酸酯》

《表1 反应条件优化*:酸催化下两分子偶氮萘关环制备二苯并吩嗪胺基甲酸酯》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
本系列图表出处文件名:随高清版一同展现
《酸催化下两分子偶氮萘关环制备二苯并吩嗪胺基甲酸酯》


  1. 获取 高清版本忘记账户?点击这里登录
  1. 下载图表忘记账户?点击这里登录
*除非特别说明,所有的反应采用1a(0.1mmol),Sol.(1mL);**产物的核磁收率。

我们首先对催化剂进行了考察。以(PhO)2PO2H(1eq)和PhSO3H(1eq)为催化剂,CH3CN(1mL)为溶剂,在25℃下反应48 h。考察结果显示:当催化剂为(PhO)2PO2H时,达到了48%yield,产率相对较高(表1,Entry1)。因此我们选择(PhO)2PO2H为最优催化剂。我们又对催化剂的量进行了考察。以(PhO)2PO2H(1eq、1.2eq)为催化剂,CH3CN(1mL)为溶剂,在25℃下反应48h。考察结果显示:当(PhO)2PO2H用量为1.2eq时,达到50%yield,反应时间缩短为24 h(表1,Entry3)。因此我们选择(PhO)2PO2H最佳用量为1.2 eq。