《表1 Ⅳa反应条件优化:[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]催化合成4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯》

《表1 Ⅳa反应条件优化:[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]催化合成4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]催化合成4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯》


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Reaction conditions:salicylaldehyde(2 mmol),malononitrile(2 mmol),triethyl phosphite(2 mmol),water (2 mL)

选择水杨醛、丙二腈和亚磷酸三乙酯作为模板底物,以水为反应介质,考察了催化剂用量、反应温度对Ⅳa收率的影响并优化了工艺条件,结果如表1所示。可以看出,在反应温度100℃、反应时间60 min时,随着[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]的用量从1%增加到10%(以水杨醛的物质的量为基准,下同),产物Ⅳa的产率逐渐增大。然而,当离子液体用量进一步增加时,产率没有明显提高。此外,降低反应温度,会导致反应时间延长和产物收率下降。因而,最佳工艺条件为离子液体[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]用量10%、反应温度100℃。