《表1 Ⅳa反应条件优化:[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]催化合成4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯》
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《[DMAP-PEG_(1000)-DIL][BF_4]催化合成4H-苯并吡喃-4-亚磷酸酯》
Reaction conditions:salicylaldehyde(2 mmol),malononitrile(2 mmol),triethyl phosphite(2 mmol),water (2 mL)
选择水杨醛、丙二腈和亚磷酸三乙酯作为模板底物,以水为反应介质,考察了催化剂用量、反应温度对Ⅳa收率的影响并优化了工艺条件,结果如表1所示。可以看出,在反应温度100℃、反应时间60 min时,随着[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]的用量从1%增加到10%(以水杨醛的物质的量为基准,下同),产物Ⅳa的产率逐渐增大。然而,当离子液体用量进一步增加时,产率没有明显提高。此外,降低反应温度,会导致反应时间延长和产物收率下降。因而,最佳工艺条件为离子液体[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]用量10%、反应温度100℃。
图表编号 | XD0035921300 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.05.15 |
作者 | 王英磊、杜朝军、史政海 |
绘制单位 | 南阳理工学院生物与化学工程学院、南阳理工学院生物与化学工程学院、南阳理工学院生物与化学工程学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |