《表1 反应条件优化a：可见光催化合成6H-苯并[c]苯并吡喃类化合物》

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《可见光催化合成6H-苯并[c]苯并吡喃类化合物》

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首先，我们以苯基苄基醚重氮盐1a作为模板底物，以Ru（bpy）3Cl2为光催化剂，甲醇作溶剂，体系经氮气保护，在室温下用36 W白色节能灯照射反应管，磁力搅拌反应.反应24 h后，以56%的收率成功分离得到目标产物2a（表1，Entry 1）.对不同的有机溶剂进行了考察，发现在二氯甲烷（DCM）、丙酮（acetone）溶剂中，反应效果不好（表1，Entries 2，3）.而在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、四氢呋喃（THF）、乙腈（Me CN）、乙酸乙酯（Et OAc）等溶剂中，反应收率均得到了提高（表1，Entries 4～7）.其中，乙酸乙酯作溶剂反应效果最令人满意，能以96%的分离收率获得目标产物（表1，Entry 7）.随后，以乙酸乙酯作为溶剂，对不同的光催化剂进行了筛选，发现[Ru（bpy）3]（PF6）2、[Ru（phen）3]Cl2、Eosin Y的催化效果都不如Ru（bpy）3Cl2（表1，Entries 8～10）.减少或者不添加光催化剂Ru（bpy）3Cl2，都不利于反应进行（表1，Entries 11，12）.此外，光照对反应结果影响较大（表1，Entries 13，14），特别是在没有光照的情况下，反应几乎没有发生.综合上述优化情况，确定最佳反应条件为1%Ru（bpy）3Cl2为光催化剂，乙酸乙酯为溶剂，氮气保护和室温下，36 W白光照射反应体系，搅拌24 h.