《表2 反应条件的优化：手性磷酰胺配体不对称催化二芳基甲醇类化合物的合成》

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《手性磷酰胺配体不对称催化二芳基甲醇类化合物的合成》

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为了验证最佳反应条件，分别对反应溶剂的类型、反应温度、锌试剂的种类以及配体的用量进行了系统的研究（表2）.通过表2的数据可以发现，最佳反应溶剂为体积比为1∶1的甲苯与正己烷混合溶剂（表2，Entries1～4），当使用甲苯与正己烷的混合溶剂时，所得产物的产量可达到93%，ee值为78%.在此基础上，又对反应温度进行了相应的研究，当温度从0～25℃降至-40℃时，产率虽然降低到89%，但产物的ee值却升高到86%（表2，Entries 5～8）.之后又对锌试剂的类型进行了研究，将甲基锌试剂更换为乙基锌试剂后，产率和ee值均有少许的提高（表2，Entries 8，9）.最后对配体的用量进行了研究，研究结果表明，当配为30 mol%时，可保证产率为93%的同时，ee值提高到94%（表2，Entries9～11）.虽然当配体为40 mol%时，产率和ee值与30mo%时类似，但考虑到配体使用的经济性，最终选择配体的用量为30 mol%.由此得到最佳反应条件是:以甲苯与正己烷的混合溶剂（体积比为1∶1）作为反应溶剂，反应温度为-40℃，锌试剂为乙基锌试剂，配体使用量为30 mol%.