《表2 反应条件优化a：吡啶桥连双功能有机催化剂催化二氧化碳、环氧化物和芳香胺合成3-芳基-2-噁唑烷酮的研究》

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《吡啶桥连双功能有机催化剂催化二氧化碳、环氧化物和芳香胺合成3-芳基-2-噁唑烷酮的研究》

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鉴于1j/DBU催化体系表现出的高催化活性，对反应温度进行了优化.结果表明，当反应温度从100℃降为80℃时，也得到了较高的产物收率（表2，Entries1-3）.但当温度继续下降至70℃时，产物收率明显下降（表2，Entry 4）.在80℃条件下，反应时间缩短为4 h，产物收率几乎没有变化（表2，Entry 5），但继续缩短时间为3 h，反应产率明显下降（表2，Entry 6）.在反应温度80℃和反应时间4 h条件下，将CO2压力降为300 kPa时，产物收率变化不明显（表2，Entries 5，7）.鉴于上述的反应效果，催化剂1f用量从0.1 mmol降为0.05 mmol，反应速率明显下降（表2，Entry 8），因此将反应温度升至90℃，得到了90%的产物收率（表2，Entry 9）.环氧丙烷的用量也在上述优化反应条件下进行了考察.环氧丙烷从2 mL降为1.5 mL时，产物收率略微下降（表2，Entries9，10），但当用量降至1 mL时，产物收率下降明显（表2，Entry 11）.当将DBU的用量从0.4 mmol升至0.6 mmol时，即使将环氧丙烷用量降为1 m L时，也得到了96%的产物收率（表2，Entry 12）.鉴于上述良好的催化活性，常压CO2条件下催化体系的催化效率也进行了考察，仅得到了10%的产物收率（表2，Entry 13）.因此，最终优化反应条件:环氧化物（1mL）、芳香胺（2 mmol）、CO2（300kPa）、催化剂1j（0.05 mmol，2.5 mol%）、DBU（0.6 mmol，30 mol%）、90℃、4 h.