《表1 反应条件优化:铁催化合成烯胺酮类化合物》
基于以上设想,我们选用苯乙酮(1a)和苯甲腈(2a)作为模型底物来探索该方应的最优条件(表1)。开始我们在25 mL的反应管中加入0.6 mmol苯乙酮,加入叔丁基钠作为碱(2.0 mmol),2.0 mL DMSO作为溶剂,FeCl3(10 mmol%)作为催化剂,在90℃下持续反应8 h后得到目标产物3a,分离产率达到85%。当选用其他的溶剂时,例如水、甲苯、丙酮时,都没有DMSO作为溶剂时效果好(序号1~4)。接着,我们优化了反应温度,60℃、120℃都没有90℃的反应效果好(序号5,9)。为了更好的反应效果,我们对催化剂进行了筛选,使用FeBr3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3时,目标产物的产率有52%、65%、78%,(序号6~8) 综合考虑用FeCl3效果更好。
图表编号 | XD0059572400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.05.30 |
作者 | 方雅莉 |
绘制单位 | 广东医科大学东莞科研中心 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |