《表1 反应条件的优化注：硫醇还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物的研究》

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《"硫醇还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物的研究"》

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注:0.2 mmol化合物2和0.12 mmol添加剂在5 m L溶剂中不同温度下进行反应1h后再加0.10 mmol化合物1a，产率为分离产率；1) 0.10 mmol化合物2；1) 0.30 mmol化合物2。

首先，以化合物1a为反应底物进行反应条件的优化，优化结果见表1。以CH2Cl2作为反应溶剂，加入0.2 mmol化合物2作为还原剂，加入0.12 mmol K2CO3搅拌1 h后，慢慢滴入溶解在CH2Cl2中的化合物1a，反应完毕后，分离纯化得到化合物3a，转化率85%。接着在同样的条件下，讨论了不同的催化剂，如CsCO3、KOH、HCOOH、Na2CO3（表1，序号2～5）对反应的影响，结果发现催化剂为K2CO3时反应进行得最好，催化剂为HCOOH时没有发生反应，因此最终选择了K2CO3作为催化剂。温度对反应也有很大的影响，所以探究了0℃和-15℃条件下反应的情况，收率分别为94%、90%（表1，序号6、7），最终选择0℃为最优条件。最后进行了溶剂的筛选，使用四氢呋喃（THF）或者乙醚（C4H10O）为溶剂收率都很低（序号8、10）；甲苯（PhCH3）和1，2-二氯乙烷（C2H4Cl2）为溶剂收率一般（序号11、12），达到84%和83%。同时也探究了没有添加剂时的反应情况，在相同的时间里反应基本没有进行（序号13）。为了确定反应的最优条件，筛选了还原剂化合物2用量对反应的影响，通过比较确定化合物1a用量为0.1 mmol，化合物2用量为0.2mmol时为最佳条件（序号14、15）。