《表1 反应条件优化a:碳酸钠促进的羧酸对α,β-不饱和酮的Oxa-Michael加成合成酯》
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《"碳酸钠促进的羧酸对α,β-不饱和酮的Oxa-Michael加成合成酯"》
本项研究始于乙酸对苯基乙烯基酮(1a)的oxaMichael加成反应.通过研究发现该反应在碳酸钠水溶液的条件下可以进行,生成化合物3aa.进而我们对反应条件进行了优化(表1).碳酸钠水溶液的浓度对反应有较大影响(表1,Entries 1~7),随着浓度的增加,反应收率明显提高.当浓度为0.20 mol/L时,收率达91%;当浓度再增大时,收率有所下降.接着,筛选了碳酸钠水溶液的用量(表1,Entries 8~10),发现0.5 m L是最佳用量.然后,考察了反应温度对反应的影响(表1,Entries11~13),40℃时,反应收率有微弱的增加,更高温度,反应尽管加快,但副反应增多,反应收率显著下降.使用其它碱代替碳酸钠,没能得到较好的收率(表1,Entry14).因此,最佳的反应条件是化合物1a(1.0 mmol),乙酸2a(2.0 mmol),Na2CO3水溶液(0.2 mol/L,0.5 m L),室温反应12 h.
图表编号 | XD009793000 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.05.01 |
作者 | 王兴予、朱雪庆、姜炜、高亚茹 |
绘制单位 | 西北工业大学附属中学、西北大学化学与材料科学学院、西北工业大学附属中学、西北大学化学与材料科学学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |