《表1 不同反应条件对合成螺[吲哚-3,9'-氧杂蒽]三酮的影响》
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《Cu(OTf)_2催化螺环吲哚氧杂蒽三酮类衍生物的合成》
a靛红(2 mmol),二甲酮(4 mmol),溶剂(5 m L);b分离产率.
实验中,以靛红和5,5-二甲基-1,3-环己二酮作为模型反应底物,结果如表1所示.首先是催化剂的筛选,无水乙醇中,选取了Cu(OTf)2、FeCl3和p-TSA(投料1~3)为催化剂进行反应,从表中可以看出,Cu(OTf)2和p-TSA收率都较高,但前者可以方便地回收使用,因此,实验中选Cu(OTf)2作为催化剂.其次是不同溶剂下反应的进行情况(投料1,4~7),经筛选,该反应在乙醇进行时收率最好(投料1).最后是催化剂的用量选择(投料1,8和9),从表中可以看出,只需要底物靛红的10%mol量即可使反应顺利完成.反应混合物在整个反应过程中呈悬浮状态.随着反应的进行,反应混合物的颜色由浅红色变为浅黄色.
图表编号 | XD00123792800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.12.28 |
作者 | 吴春雷、丰诚杰、庄大卫、罗蒙强、李金龙 |
绘制单位 | 绍兴文理学院化学化工学院、绍兴文理学院化学化工学院、绍兴文理学院化学化工学院、绍兴文理学院化学化工学院、绍兴文理学院化学化工学院 |
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