《表1 不同反应条件对合成化合物Ⅵ的影响》

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《RDEA3170合成工艺优化》

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注:（1）连续反应中，先在KOAc条件下生成Ⅴ，再加入K2CO3生成Ⅵ；（2）合成Ⅴ/Ⅵ对应的反应温度；（3）合成Ⅴ/Ⅵ对应的反应时间。

实验表明，“一锅法”中，以甲苯为溶剂，把化合物Ⅰ、Ⅳ、（BPIN）2和钯催化剂一起加入，改变碱的种类和反应温度，都没能得到化合物Ⅵ。在“连续反应法”中，考虑到Miyaura硼烷基化反应需要弱碱性条件，而Suzuki偶联反应在较强碱性条件下进行，实验中先在钯催化剂和KOAc存在下，将化合物Ⅳ与联硼酸频那醇酯反应生成化合物Ⅴ，然后加入K2CO3，水和化合物Ⅰ，成功制得化合物Ⅵ。各物料投放比例为n[（BPIN）2]∶n（化合物Ⅳ）∶n（化合物Ⅰ）∶n（KOAc）∶n（K2CO3）=1.1∶1∶1∶3∶3。连续反应法中不同反应条件对生成化合物Ⅵ的影响见表1。