《表1 反应条件筛选:6b,11b-二羟基-9,9-二甲基-7-对甲氧基苯基-8,9,10,11b-四氢化6bH-苊并[1,2-b]吲哚-11(7H)-酮的合成和晶体结构》
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《"6b,11b-二羟基-9,9-二甲基-7-对甲氧基苯基-8,9,10,11b-四氢化6bH-苊并[1,2-b]吲哚-11(7H)-酮的合成和晶体结构"》
a:括号内为催化剂占反应物的物质的量分数(%).
以化合物1与化合物2的反应为模板,进行了反应条件的筛选,结果见表1.不加任何催化剂的条件下,在乙醇中回流反应2h,反应产率很低.当加入物质的量分数为10%的L-脯氨酸时,产率提高到45%.考察溶剂对反应的影响,发现乙醇、氯仿、四氢呋喃、1,4-二氧六环、DMF或水做溶剂的效果都没有甲苯的好.因此,选择甲苯作为该反应的溶剂.通过考察其他催化剂对该反应的催化效果,发现其他氨基酸(如苯丙氨酸)或酸(如对甲苯磺酸)的催化效果都没有L-脯氨酸的好.催化剂用量对该反应的影响的结果表明当L-脯氨酸的用量为反应物的物质的量分数的10%时催化效果最好.最后,考察了反应温度对反应的影响.综上所述,该合成反应的最佳反应条件为:以物质的量分数为10%的L-脯氨酸做催化剂,甲苯为溶剂,在回流状态下反应2h.
图表编号 | XD00116741600 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.12.01 |
作者 | 杨芳、林伟、史达清 |
绘制单位 | 苏州建设交通高等职业技术学校、江苏理工学院化学与环境工程学院、苏州大学材料与化学化工学部 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |