《表1 反应条件优化a：氨基酸酯Katritzky盐用于β,γ-不饱和酯和γ-酮酯合成的研究》

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《"氨基酸酯Katritzky盐用于β,γ-不饱和酯和γ-酮酯合成的研究"》

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我们以1a与2a为底物的反应作为模型反应，对反应条件进行优化，对催化剂、溶剂、碱等对反应有重要影响的因素进行考察（表1）.首先，对催化剂种类的筛选表明Ru（bpy）3Cl2·6H2O收率较高，为40%（表1，Entry 4）.其次，在选定Ru（bpy）3Cl2·6H2O作为光催化剂（PC）的条件下，对溶剂进行了考察，结果表明N，N-二甲基乙酰胺（DMA）、1，2-二氯乙烷（DCE）和二氯甲烷（DCM）效果较好（Entries 6～8），而选用较高收率溶剂组成混合溶剂时收率稍有降低，故选定DCM作为最优溶剂，收率62%（Entry 8）.接着对碱进行考察，使用无机碱NaHCO3、Na3PO4、Cs2CO3等时，收率均有不同程度的降低（Entries13～18），有机碱2，6-二甲基吡啶也不能获得较好收率（Entry 19），而选用K2CO3时收率提高至65%（Entry 12）.在最优条件下（Entry 12），我们也尝试了用两种染料类光敏剂代替Ru（bpy）3Cl2·6H2O的反应，结果同样可以得到目标产物，但收率较用Ru（bpy）3Cl2·6H2O时低（Entries20，21）.同时，我们也对反应能否在空气条件下进行感兴趣，实验表明，反应依然可以顺利进行，但较遗憾的是收率有较明显的降低（Entry 22）.接着进行控制实验，在无催化剂或光源时，均无目标产物生成，表明在反应中催化剂和光源是不可或缺的（Entries 23，24）.基于上述实验，筛选出的最优反应条件是:0.2 mmol的苯丙氨酸甲酯Katritzky盐1a，0.3 mmol的1，1-二苯乙烯2a，0.02equiv.光催化剂Ru（bpy）3Cl2·6H2O，0.4 mmol的碱K2CO3和2 m L的DCM，在日用蓝色LED光照射下室温反应至完全.