《表1 合成化合物4a的反应条件优化a》

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《"聚乙二醇接枝4-二甲氨基吡啶功能化离子液体催化合成吡唑并[1,2-b]酞嗪-5,10-二酮"》

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选择苯甲醛、丙二腈和邻苯二甲酰肼的三组分缩合反应作为模板，考察[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]的催化活性，同时对反应溶剂、离子液体用量、反应温度等反应条件进行优化，实验结果列于表1.当[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]同时兼做反应溶剂和催化剂时，产物4a的产率仅为71%（表1，Entry 1）.分析其原因，可能是因为离子液体的黏度较大，不利于传质的进行.采用水作为溶剂，没有离子液体加入时，利用薄层色谱（TLC）只检测到有少量产物生成（表1，Entry 2）.随着[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]的用量从1 mol%增加到10 mol%，产物4a的产率从37%升高到92%；随后继续增加离子液体用量，产率基本保持不变（表1，Entries 3～9）.因而，[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]的最佳用量是10 mol%.此外，将反应温度降低至80℃或90℃时，即使延长反应时间，产率依然较低（表1，Entries 10～11）.故而，最佳反应温度是100℃.由上可知，水介质中[DMAP-PEG1000-DIL][BF4]催化合成吡唑并[1，2-b]酞嗪-5，10-二酮化合物的最佳反应条件为离子液体用量10 mol%、反应温度100℃.