《表1 反应条件优化a:N,N-烃基-2-甲胺烃基酰胺的合成》
aNo.1~3缩合剂用量为150 mol%;b1,3-二环己基二亚胺;c2-(1H-苯并三唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯。
以4a的合成为例,研究了反应时间,溶剂,反应温度,缩合剂种类及用量对4a收率的影响,结果见表1。由表1可见,No.1~3(DCM)和No.4~6(DMF)为缩合剂对收率的影响,无论在DCM,还是DMF中,以EDCI/HOBT作缩合剂,收率均较高。No.2和No.5为溶剂对收率的影响,以DCM为溶剂,收率较高(No.2,73%)。No.7和No.10为反应时间对收率的影响,随着反应时间的延长,收率升高,反应时间超过10 h,收率变化不大。No.11和No.13为反应温度对收率的影响,反应温度为室温时,收率较高。反应温度升高,收率反而有所降低。
图表编号 | XD0024451400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.02.20 |
作者 | 刘刚、易雪静、邓兰青、徐中海 |
绘制单位 | 岳阳职业技术学院洞庭湖区特色中药材综合利用重点实验室、岳阳职业技术学院洞庭湖区特色中药材综合利用重点实验室、湖南中医药大学药学院、岳阳职业技术学院洞庭湖区特色中药材综合利用重点实验室 |
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