《表1 反应条件优化a：多卤代吡啶选择性合成醚类的反应》

  提示：宽带有限、当前游客访问压缩模式

本系列图表出处文件名：随高清版一同展现

《多卤代吡啶选择性合成醚类的反应》

1. 获取 高清版本忘记账户？点击这里登录

1. 下载图表忘记账户？点击这里登录

aReaction conditions:2，4-Dibromopyridine（0.5 mmol），phenol（0.6 mmol），base（1.0 mmol），solvent（5 mL），6 h；bphenol（1.0 mmol）；cReaction time 12 h。

首先将2，4-二溴吡啶（0.5 mmol）、苯酚（0.6 mmol）、K2CO3（1.0 mmol）和DMSO（5 m L）放入反应瓶中，30℃下空气中搅拌6 h，将反应产物经过后处理，得到目标产物3a（表1），其产率为45%（Entry 1）。同样的条件下，以K2CO3为碱，筛选了不同的溶剂，如THF、MeOH、DMF，结果显示都没有DMSO作为溶剂效果好（Entry 2～4）。在选择碱的时候，我们发现，碱性越强，产率越高，因此选择了KOH（Entry 5～6）。同时，我们将苯酚的量增加到二溴吡啶的2倍时，收率有明显的提升（Entry 7）。温度和时间对反应的影响也很大，温度过低时产物转化率不高，过高时反应的选择性变差，有副产物生成，产率降低，反应时间长也会导致副产物的生成，收率下降（Entry 8～10）。最终，我们选择的最佳反应条件是2，4-二溴吡啶（118.4mg，0.5 mmol），苯酚（94.1 mg，0.6 mmol），KOH（56 mg，1.0 mmol），DMSO（5 m L），在50℃空气中搅拌6 h。