《表1 4,4’-二硝基均二苯脲-d8的合成反应条件优化》

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《"4,4’-二硝基均二苯脲-d_8的合成"》

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在本合成方法中，第3步反应中，采用三（二亚苄基丙酮）二钯-氯仿加合物（Pd2dba3-CHCl3）为偶联催化剂，4，5-双二苯基膦-9，9-二甲基氧杂蒽（Xantphos）为配体，碳酸铯（Cs2CO3）为缚酸剂，是成功合成目标化合物4，4’-二硝基均二苯脲-d8的关键。在该关键步骤中，为了提高氘代原料的利用率，降低成本，以尿素过量25%的投料比（对硝基溴苯-d4∶尿素=1.6∶1）进行反应，探究催化剂、配体与缚酸剂的配比对产物收率的影响，结果见表1。以对硝基溴苯-d4的投料量1mmol为基准，催化剂Pd2dba3-CHCl3为0.03 mmol、配体Xantphos为0.045mmol、缚酸剂Cs2CO3为1.4 mmol时，收率最优。