《表1 反应条件的优化：含二苯醚结构的联苯胺类衍生物的合成及活性研究》

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《含二苯醚结构的联苯胺类衍生物的合成及活性研究》

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以铜促进的4-氨基二苯醚（1a）和4-联苯硼酸（2a）的反应为模板反应，进行了一系列条件筛选（表1）.从表1数据可知，当以醋酸铜（1 mmol）为促进剂，碳酸钾（2mmol）为碱，DMF（5 m L）为溶剂，常温条件下反应60 h得到65%的目标化合物3a（Entry 1）.进一步考察了不同铜盐对反应的影响，结果表明:大多数筛选的铜盐均没有任何反应效果，只有Cu（OAc）2·H2O和Cu（OAc）2可以促进反应的进行，其中Cu（OAc）2的效果最好（Entries2～8）.接下来筛选了几种常见的有机及无机碱（Entries9～11）.当碱为Et3N时，收率有较大幅度的提高，达到了75%（Entry 11）.之后，考察了溶剂对反应的影响（Entries 12，13），其中Me CN最有利于反应的进行，收率达到了90%（Entry 13）.最后，考察了铜盐的量对反应的影响（Entries 14～16）.当铜盐的量减少时，其收率逐渐降低，当降至0.1 equiv.时，反应收率较低，只有30%（Entry 16）.确定模板反应的最佳条件为:1.00 equiv.4-联苯硼酸，1.00 equiv.二苯醚胺，1.00 equiv.的醋酸铜，Me CN为溶剂，2.00 equiv.的三乙胺作为碱（Entry 13）.