《表3 不对称双硫化物反应条件优化》

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《原位产生二氧化锰催化构建S—S键》

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以对氟苯硫酚、对甲氧基苯硫酚（物质的量比为1∶1）为底物，0.10 equiv.KMn O4作为催化剂，Et OH作为溶剂，发现3a产率明显偏低，仅有46%（表3，Entry 7）.以对氟苯硫酚（1e）和4，4'-二甲氧基二苯二硫醚（2c）为底物，考察了氧化剂的用量和原料的物质的量比对1-（4-氟苯基）-2-（4-甲氧基苯基）二硫醚（3a）产率的影响，结果如表3所示.降低KMn O4用量时（0.05 equiv.，Entry 2），反应时间延长至3 h，3a产率也仅有56%，而仍以0.10 equiv.KMn O4为催化剂时，3a在1 h内产率可达69%（Entry3），继续增加高锰酸钾用量，3a产率反而略微下降（Entries 4，5）.紧接着考察了1e与2c的物质的量比对3a合成情况的影响，发现以1e与2c的物质的量比为1∶1时，3a产率无明显增高，因此对称双硫化合物与不同取代基的硫醇或硫醚化何物的交叉偶联反应最佳条件:在乙醇溶剂中，室温下以0.10 equiv.KMn O4作为催化剂，硫醇或硫酚与对称双硫化合物的物质的量比为1∶0.75.