《表9 国控采测分离地表水的检测结果(n=4)》

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《《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议》

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还需注意的是，如果样品存在次氯酸钠的同时，还存在其他干扰，例如酸性条件下才有还原性的亚硝酸钠、亚硫酸钠等还原性干扰或有机物干扰，对样品的前处理将非常困难。因为样品加入混合酸后，在酸性条件下，所含六价铬可能被这些干扰物还原，使得方法准确度不达标。例如国控采测分离地表水样品经慢速滤纸过滤得到的滤液直接显色时产生了亮黄色产物，推测含明显的氧化性干扰，分别采用亚硝酸盐法和氢氧化锌共沉淀分离-消解法检测的结果见表9。采用亚硝酸钠法消除可能存在的次氯酸钠干扰时，单波长法和双波长法测得的本底样品结果均值接近方法检出限（4μg/L），而显色后样品并无紫红色物质产生。采用氢氧化锌共沉淀分离-消解法时，单波长法和双波长法测得的本底样品结果均值均明显小于方法检出限，且加标样品回收率均值大于92%，明显优于亚硝酸盐法（回收率均值小于80%）。综合上述地表水本底及其加标样品的准确度结果可知，氢氧化锌共沉淀分离-消解法用于实际样品检测时具有良好的准确度，而GB 7467–87中采用的亚硝酸盐法用于实际样品时，样品基体的复杂性可能给方法准确度产生了负面影响。