《表1 0 某无色、清电镀废水的检测结果(n=3)》

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《《水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法》(GB 7467–87)存在的问题及修订建议》

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注：实际样品结果已扣除空白均值；*表示加标质量浓度为50.0μg/L六价铬。

针对还原性干扰，部分文献采用添加高锰酸钾[18]或过硫酸铵[19]的方法，利用它们在室温下的氧化性来消除干扰，这些方法适合硫离子、亚铁离子、亚硝酸根离子、硫代硫酸根离子等无机还原性干扰。GB7467–87采用高浓度显色剂法，即样品中先加高浓度显色剂，再加酸。毕彤等[7]研究表明，在硫离子存在时，标准点样品先加显色剂后加酸，吸光度在pH为4.5～8范围内随pH下降而快速下降，pH介于8～10时吸光度较稳定。另外，先加显色剂还可以同时消除铁（II）的干扰[20]。在某次监督性监测中，笔者接收到外观为清、无色的电镀废水样品，当样品直接显色时，加标回收率非常低，初步判断存在明显干扰。基于对电镀废水六价铬处理工艺的推测，比对了现行国标推荐方法（高浓度显色剂法）和氢氧化锌共沉淀分离-消解法的检测结果，发现采用高浓度显色剂法时，样品结果显著低于消解法，且此法的加标样品回收率较低，而氢氧化锌共沉淀分离-消解法的结果满足方法的准确度要求（见表10）。对第2个电镀废水的检测结果与第1个类似。在样品消解初期，消耗较多高锰酸钾，而在中后期，样品相对稳定。推测还原性干扰物为小分子量化合物，容易通过消解方式消除。