《表1 氧代双环[3.2.1]辛烷结构合成条件优化a》

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《(-)-Glaucocalyxin A的全合成》

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该方法利用炔酮的Mn（OAc）3介导的自由基环化反应来构建双环[3.2.1]辛烷环结构.但是，通过该方法，产物8 （E/Z）的产率只有23%.为了解决产率低以及反应时间长和过量的Mn（OAc）3的使用等问题，作者对该关键反应进行了优化（表1）.微波辅助的使用可以大幅缩短反应时间.经过一系列溶剂的筛选发现，使用二氯乙烷（DCE）时的产率最高.值得注意的是，在Mn（OAc）3介导的的反应中，最常用的溶剂是冰醋酸和乙醇，而1，2-二氯乙烷（DCE）没有被报道.进一步优化后，Mn（OAc）3的用量可以降低到2.5 equiv.，温度升到125℃.最终该关键反应的产率提高到53%.