《表1 反应条件的优化：可见光诱导8-氨基喹啉衍生物二氟烷基化反应》

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《可见光诱导8-氨基喹啉衍生物二氟烷基化反应》

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注：反应条件，Ⅰ（0.2 mmol）、Ⅱ（0.6 mmol）、fac-Ir（ppy）3（0.004 mmol）、碱（0.4 mmol）、铜盐（0.02 mmol）、溶剂（2 mL），蓝色LED灯照射，氮气保护，室温下反应12 h；(1）Cu I（20%）；（2）Cu I（5%）；（3）Na2CO3（0.2 mmol）；（4）Na2CO3（0.6 mmol）；（5）Ⅱ为（0.4 mmol)；（6）Ⅱ为（0

以Ⅰ和Ⅱ为模板原料，以Ⅲa为模板底物，对反应条件进行了优化，结果见表1。首先，在碳酸铯、乙酸乙酯和CuI体系中Ⅲa的收率仅为15%（序号1）。序号1～4考察了溶剂对反应的影响，可知三氯甲烷的效果最好，Ⅲa的收率38%。序号4～8考察了碱种类对反应的影响，可知Na2CO3的效果最好，8-氨基喹啉衍生物的转化率为87%，Ⅲa的收率为50%。序号8～11考察了铜盐种类对反应的影响，可知CuI对反应的催化效果最好，Ⅲa收率为50%。对比序号8、12和13可知，序号12表明当加入20%CuI时，反应收率降低。序号13表明当加入5%CuI时，反应收率同样降低，因此CuI较好的加入量为10%。对比序号8、14和15可知，Na2CO3较适宜的加入量为0.4 mmol。序号16～17表明，当Ⅱ加入量为0.4或0.8 mmol时，Ⅲa的收率都小于0.6 mmol（序号8），因此Ⅱ较适宜的加入量为0.6 mmol。序号18～19中，反应时间为8 h和16 h时，Ⅲa的收率分别为35%和48%，反应时间小于12 h时的收率。因此，延长反应时间使副反应增多，产率略微下降。序号20～21表明，当缺少fac-Ir（ppy）3或者CuI时，反应无法发生。所以，优化得到的最佳实验条件为：Ⅰ（0.2 mmol）、Ⅱ（0.6 mmol）、fac-Ir（ppy）3(0.004 mmol）、Na2CO3(0.4 mmol）、CuI(10%）、CHCl3(2 mL），蓝色LED灯照射，氮气保护，室温下反应12 h。