《表1 反应条件筛选a：钴催化C—H键烯基化反应构建吲哚骨架荧光化合物》

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《钴催化C—H键烯基化反应构建吲哚骨架荧光化合物》

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注：a.A （0.1mmol），B （0.1mmol），添加剂（0.5equiv），1，2-二氯乙烷（DCE)（0.5mL）；b．分离产率．

首先尝试0.1 mmol N-嘧啶基-6-甲酸甲酯吲哚A与0.1mmol苯乙炔B在摩尔分数5.0%Cp*Co（Ⅲ）I2(CO）、10.0%六氟锑酸银（AgSbF6）以及0.5eq特戊酸（PivOH）存在条件下反应2h，最终分离得到78%的产物C（见表1序号1）．之后通过筛选添加剂种类、催化剂用量等，对反应条件进行了优化．首先，对反应添加进行了筛选，发现当乙酸（HOAc）代替PivOH作为添加剂时，产率出现了明显的下降，而当乙酸钠（NaOAc）作为添加剂时，产率上升至91%（见表1序号2、序号3），如果没有添加剂则几乎没有产物生成（见表1序号4）．随后，对反应温度进行了研究，有趣的是，发现随着反应温度的下降，反应产率出现了明显的下降，当温度升高至60℃时，只有痕量的产物生成（见表1序号5、序号6）．当尝试缩短反应时间（序号7）或者减少催化剂用量时（见表1序号8），反应产率都出现了显著的降低．而当提高催化剂用量时，产率并没有出现明显的升高（序号9）．经过一系列的筛选发现，最优的反应条件是N-嘧啶基-6-甲酸甲酯吲哚A与苯乙炔B以1∶1参与反应，在摩尔分数5.0%Cp*Co（Ⅲ）I2(CO）、10.0%AgSbF6以及0.5eq.NaOAc存在条件下反应2h，所获得的产物产率最高为91%.