《表1 非手性环境下的反应条件筛选》
以(E)-4-甲氧基-β-硝基苯乙烯1及β-溴代乙酰乙酸乙酯作为反应原料,考察在非手性环境下的反应活性(如表1所示).首先在没有碱的存在下,没有观察到任何反应的发生.当加入1.5当量的碳酸钠时,在二氯甲烷反应溶剂中,室温条件确实观察到反应底物完全转化,且可以分离得到目标产物,且产率为80%.进一步考察不同的碱性的碱时,发现碱性更强的碳酸钾相比于碱性较弱的醋酸钠只需要更短的时间就能获得类似的产率;而使用等当量的有机碱三乙胺时,该反应也能有效地进行,得到反应的产率为81%.另外,不同的反应溶剂对该反应具有重要的影响.当使用极性较强、配位能力强的溶剂时,如二甲基甲酰胺(DMF)或者乙腈(ACN)时,反应的效率明显降低;而当使用非极性溶剂甲苯时,则反应可以获得类似的反应产率为86%.因此,笔者认为以非极性的溶剂作为反应介质对该反应具有很好的促进作用.接着在手性催化剂的诱导下,继续探究不同的反应条件,以实现不对称合成呋喃酮结构产物的目标.
图表编号 | XD00181299400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.03.30 |
作者 | 黄忠杰 |
绘制单位 | 闽南师范大学化学化工与环境学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |