《表1 超声波相转移催化反应条件的筛选》

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《超声波相转移催化合成苜蓿素》

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本研究参考上述方法制备1时发现，由4与丁香醛（5）在氢氧化钠条件下反应不能得到目标化合物。经试验验证，当引入相转移催化剂四丁基溴化铵（TBAB）和超声波作用后，在氢氧化钾存在下4可与5环合顺利制得目标产物1（图1）。本研究对TBAB用量、超声频率、超声功率、反应温度及反应时间对收率的影响进行考察（表1），结果表明，当反应条件为TBAB摩尔用量15%、超声频率50 kHz、超声功率350 W、反应温度80℃、反应时间5 h时，该步反应收率最高，达95%。 （说明:本超声反应于XO-3000WF型智能超声波反应系统中进行，最大可实现5 L的反应，可实现百克级产物的合成）