《表1 化合物1的1H-和13C-NMR(400/100 MHz,CD3OD)数据》

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《窝儿七木脂素类成分研究》

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化合物1：白色无定形粉末，[α]D20+17.3°（c 0.17，Me OH），IRνKma xBr（cm-1）:3 428，2 937，1 598，1 599，1 515，1 461，1 420，1 261，1 140，1 025。高分辨质谱给出准分子离子峰m/z 359.150 0[M+H]+，计算值359.149 5，推测分子式为C20H22O6。1H-NMR（400MHz，CD3OD）谱图（表1）中给出1组1，3，4，5-四取代苯[10-11]信号[6.65（2H，s，H-2，6）]以及1组对二取代苯[10-11]（1，4取代苯）信号[7.19(2H，d，J=8.3Hz，H-2′，6′），6.76（2H，d，J=8.3 Hz，H-3′，5′）]结合碳谱及DEPT-135数据[（87.6，87.4，55.6，55.3，CH）和（72.8，72.5，CH2）]推测化合物1可能为双环氧木脂素类化合物[12-15]。以上推断经过二维NMR图谱进行验证，结合HSQC谱图对化合物1的碳氢数据进行全归属。1H-1H COSY谱图（图1）中观察到H-7/H-8/H-9，H-7′/H-8′/H-9′，H-8/H-8′，H-2′，6′/H-3′，5′相关信号，结合HMBC谱图相关信号：H-7/C-1、C-2、C-6、C-8′、C-9′；H-7′/C-1′、C-2′、C-6′、C-8、C-9；H-2，6/C-4；H-2′，6′/C-4′以及3，5-OCH3/C-3、C-5确定化合物1的平面结构如图1所示。由于ΔδH-9=0.38，ΔδH-9′=0.39，所以化合物1的相对构型确定为7*R，8*S，7′*R，8′*S[16]。结合化合物的旋光数据（[α]D20+17.3°）推断化合物1的绝对构型为7R，8S，7′R，8′S[12-13]。基于以上数据综合分析，化合物1的结构如图1所示，命名为山荷叶素A(diphysinenine A）。化学结构和主要的二维相关信号见图1，1H-和13C-NMR数据见表1。