《表1 化合物1的1H-NMR、13C-NMR(400/100 MHz,MeOD)和化合物2～4的13C-NMR(100 MHz,MeOD)数据》

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《桂枝茯苓胶囊化学成分研究(Ⅶ)》

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化合物1：白色粉末，HR-ESI-MS m/z:493.120 2[M-H]-（计算值493.119 9），分子式为C19H26O15。1H-NMRδ7.16（2H，s，H-2″，6″）结合13C-NMRδ167.6（C=O），146.5（C-3″，5″），140.0（C-4″），121.2（C-1″），110.5（C-2″，6″），推测该化合物含有1个没食子酰基。1H-NMR观察到1个糖的端基质子信号δ5.42（1H，d，J=3.4 Hz，H-1），13C-NMR中除5个没食子酰基的碳信号外显示有12个糖上的连氧碳信号，其中δ93.5（C-1），104.9（C-2′）为2个糖的端基碳信号，提示该化合物可能为二糖苷。采用5%硫酸水解，经薄层色谱鉴定为没食子酸、葡萄糖和果糖。通过HSQC、HMBC、1H-1H COSY和TOCSY将没食子酸、葡萄糖和果糖3个片段进行归属，在HSBC谱（图1）中观察到葡萄糖端基质子δ5.42（1H，d，J=3.4 Hz，H-1）与果糖2位δ104.9（C-2）碳信号远程相关，表明该化合物含有1个蔗糖片段，蔗糖H-3′位质子信号δ5.53（1H，d，J=7.8 Hz，H-3′）与没食子酰基δ167.6（C=O）相关，所以确定化合物1为3′-O-没食子酰蔗糖苷。核磁数据归属见表1。