《表1 化合物1的1H-NMR和13C-NMR数据 (1H:600 MHz;13C:150 MHz, CD3OD)》

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《兴安升麻根茎的化学成分研究》

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1H-NMR（600 MHz，CD3OD）图谱中（表1），低场区显示1组1，2，4-三取代芳香质子信号[δH 7.01（1H，d，J=2.0 Hz，H-2），6.88（1H，dd，J=8.1，2.0 Hz，H-6），6.79（1H，d，J=8.1 Hz，H-5）]；1组1，2，3，5-四取代芳香质子信号[δH 7.13（1H，m，H-2′），7.26（1H，s，H-6′）]，1组反式烯质子[δH 7.64（1H，d，J=15.8 Hz，H-7′），6.36（1H，d，J=15.8 Hz，H-8′）]，1个糖端基质子信号[δH 4.37（1H，d，J=7.8 Hz）]，以及2个甲氧基质子信号[δH 3.91（3H，s），3.85（3H，s）]。13C-NMR（150 MHz，CD3OD）图谱中，共显示26个碳信号，除去6个糖基碳信号和2个甲氧基碳信号，还有18个碳信号，推测化合物1可能为木脂素类化合物。在HMBC谱中（图1），H-7′/C-1′，2′，6′，8′，9′和H-8′/C-1′，7′，9′两组相关信号，提示反式双键与四取代苯环和羰基相连，推出1个C6-C3单元。在1H-1H COSY谱中，显示1组偶合信号H-7（δH 5.67）/H-8（δH3.72）/H-9（δH 4.22），结合HMBC图谱，H-7/C-1，2，6、H-8/C-1，连接出另一个C6-C3单元。此外，H-6′/C-8、H-7/C-4′，5′、H-8/C-5′，6′、H-9/C-5′有HMBC远程相关，表明化合物为苯骈呋喃型木脂素。在HMBC图谱中，CH3O-（δH 3.82）与C-3（δC149.0）相关，CH3O-（δH 3.89）与C-3′（δC 145.8）相关，提示2个甲氧基分别与2个苯环的3和3′位相连；糖端基质子H-1″（δH 4.37）与C-9（δC 72.0）相关，H-9（δH 4.22，3.83）与糖基的C-1（δC 134.0）相关，表明葡萄糖基与C-9位相连，因此确定了化合物1的平面结构。H-7与H-8偶合常数（J=6.5Hz），提示呋喃环7，8位的相对构型为反式[10]，CD图谱（图2）在256 nm（-1.85）和351 nm（-1.62）处显示负的Cotton效应，表明7，8位的绝对构型为7R，8S[11]。综上所述，化合物1鉴定为如图3所示的结构，命名为兴安升麻苷F（cimicifugaside F），为1个新的苯骈呋喃型木脂素苷。