《表2 原淀粉和双醛淀粉中C元素不同结合形式的相对含量》

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《基于响应曲面法优化酸解氧化制备高醛基含量的双醛淀粉的工艺条件》

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为了进一步对酸解氧化反应进行验证，采用XPS对原淀粉和双醛淀粉中C元素的化学环境进行了表征，结果如图3和表2所示。从图3中可以看到，相比于原淀粉，双醛淀粉中C元素在结合能为258.1～289.0 e V之间发生了显著的变化。对C元素进行了分峰处理，285.1 e V处C-C峰强度显著增大，286.4 e V处C-O峰强度减弱，287.8 e V处C-C=O峰强度增大。这可证明原淀粉被Na IO4氧化，C2和C3处C-O键断裂，氧化生成C-C=O键（即醛基）。表2显示，C元素的四种结合形式的相对含量也发生了相应的变化，其变化规律与图3中峰强度变化吻合。双醛淀粉中醛基不可能以自由醛基存在，其主要结构是半水合醛和半缩醛。因此，相比于原淀粉，双醛淀粉在287.8 e V处C-C=O和289.0 e V处O=C-O的峰强度都增大[21]。XPS分析进一步证明淀粉中羟基被氧化成醛基，说明酸解氧化法可以成功制得双醛淀粉。因此，为获得较佳的制备工艺，采用单因素实验法对双醛淀粉酸解氧化工艺进行了筛选，并通过响应曲面优化法对工艺进行了优化。