《表2 傅克反应条件的优化*》
注:n(DMAP):n(联苯)=0.012∶1.000
由表2可知,当n(DMAP)∶n(联苯)=0.0121.000、n(醋酐)∶n(联苯)=1.0∶1.0、反应时间为2 h、反应温度为20~25℃时,联苯乙酮的收率达93.3%。可见,加入DMAP作催化剂后,醋酐的用量减少了10%,反应时间由原来的3 h减少到2 h,反应温度由30℃降为20~25℃,节省了能源。改变了加料的方式,原文献先将醋酐滴加到三氯化铝和二氯甲烷的混合溶液中,再将联苯和二氯甲烷的混合滴加到上述溶液中,操作过程复杂。将联苯、二氯甲烷、DMAP和醋酐混合,缓慢滴加到三氯化铝和二氯甲烷的混合溶液中,二氯甲烷的用量减少了30%。此法可缩短反应时间,减少杂质,提高纯度,产物无需精制,可直接用于下步反应。
图表编号 | XD00160653200 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.06.28 |
作者 | 任业明、邓玉晓、马新成、赵思太、刘宜辉、段崇刚、孙晋瑞 |
绘制单位 | 山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室、山东省药学科学院山东省化学药物重点实验室 |
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