《表1 反应条件的优化[a]》
[a].反应条件:1a(0.20 mmol),氟源(1.1-2.2 eq.)乙醇:水(V∶V′=2∶1,1.0 mL),室温(25℃),空气氛围;[b].氮气氛围.
向装有磁力搅拌子的Schlenk反应管(10 mL)中分别加入乙酰乙酰苯胺1a(0.20 mmol)和相应的氟源,再向上述混合物中注入混合溶剂乙醇和水(V∶V′=2∶1,1.0 mL),将反应管密封,然后将其置于磁力搅拌器上于室温反应一定时间.反应停止后,通过薄层色谱(TLC)对反应进行检测和定性分析;再向所得的反应混合物中加入适量的乙酸乙酯进行萃取,萃取后的有机相用无水硫酸钠洗涤,再通过旋转蒸发仪除去溶剂,将所得的残渣用乙酸乙酯和石油醚为展开剂进行柱分离,即可得到纯化的2-单氟代和2,2-双氟代的1,3-二羰基目标化合物;最后,通过核磁共振分析并确定目标化合物的结构.具体的条件优化见表1.
图表编号 | XD00125870600 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2020.01.10 |
作者 | 唐林、杨禛、宋维燕、黄依凡、陈思维 |
绘制单位 | 信阳师范学院化学化工学院、信阳师范学院化学化工学院、信阳师范学院化学化工学院、信阳师范学院化学化工学院、信阳师范学院化学化工学院 |
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