《表2 查尔酮选择性加氢反应条件的优化》

《表2 查尔酮选择性加氢反应条件的优化》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《"温控相分离纳米Ir催化α,β-不饱和醛、酮选择加氢"》


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(1)Determined by GC and GC-MS.(2)Selectivity for C═C bond.Reaction conditions:IrCl3(1.06 mg,3.55×10-3mmol),CILPEG-CD750(0.0320 g,CILPEG-CD750/Ir molar ratio 8∶1),toluene(2.400 g),n-heptane(0.600g),n-decane 0.050 g as internal standard.

首先,考察了CH3COOH添加剂的量对该反应的影响,如表2所示,随着CH3COOH与查尔酮的摩尔比增加,查尔酮转化率逐渐增加,C═C键的加氢选择性保持大于99%(表2,entries 1~3)。因此,CH3COOH与查尔酮的最优摩尔比为5∶1。然后系统地考察了反应温度、反应时间、氢气压力和查尔酮与Ir的摩尔比对该反应的影响。在优化的反应条件下(CH3COOH/chalcone摩尔比为5∶1,T=130℃,PH2=3 MPa,t=6 h,chalcone/Ir摩尔比为200∶1),查尔酮的转化率和C═C键的加氢选择性均大于99%。