《表1 反应条件优化:CuI催化下金属钐介入的查尔酮偶联与环化》

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《CuI催化下金属钐介入的查尔酮偶联与环化》


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以查尔酮为底物,采用不同的溶剂、温度、还原剂和碘化亚铜的用量,设计一系列对照实验来对反应条件进行优化,见表1。首先探究了催化剂碘化亚铜的用量,批次1~3中,分别采用摩尔分数0%、50%、100%用量的碘化亚铜对反应进行催化,用TLC跟踪反应情况,发现不添加碘化亚铜,反应未进行。而当碘化亚铜的摩尔分数为50%,用TLC跟踪反应进程,2h反应结束,产率达到87%,且碘化亚铜的用量增加到100%,反应的速率和产率都没有明显提高。从经济和环境友好性方面出发,将碘化亚铜的摩尔分数减少到10%、5%,来探究碘化亚铜的催化用量(批次4~5)。综合考虑,碘化亚铜催化的摩尔分数为10%最佳。