《表1 环化反应条件的优化》

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《磷酸二酯酶9A抑制剂LW33的合成》

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化合物3合成过程中，根据文献报道，以三乙胺为碱，反应溶剂为四氢呋喃[10]和乙醇[23]，反应温度为-78℃，后处理需要柱层析。本研究将反应溶剂更改为甲醇/水混合溶液，以三乙胺为碱，5℃下，向2，4，6-三氯-5-嘧啶甲醛和环戊基肼盐酸盐的甲醇/水混合溶液中缓慢加入三乙胺，反应1.5 h，抽滤，得到化合物3，产率67.2%（见表1中编号1）。因此，该方法可以很简单便利地合成化合物3，同时避免了-78℃低温反应，后处理由柱层析改为抽滤，反应条件更温和，更适合工业化生产。并对该环化反应进行了条件优化，见表1。