《表2 第二步反应条件优化a》

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《串联反应合成氟磺酸联苯酚酯》

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第二步的条件优化中以4-羟基联苯为原料，室温下通入硫酰氟气体，考察不同碱对反应的影响规律.从表2中可以发现，有机碱对反应的促进效果优于无机碱.当使用5 equiv.碳酸钾为碱时，可以得到71.2%的产率（表2，Entry 1）.碳酸钠、碳酸铯作为碱分别可提供78.0%及81.6%的产率（表2，Entries 2，3）.有机碱三乙胺及二异丙胺均表现出良好的活性，其中使用三乙胺为碱可得到92.7%的产率（表2，Entry 5）.降低三乙胺的量对反应产率影响较大.当使用2 equiv.三乙胺时，反应0.5 h仅得到42.1%的产率（表2，Entry 8）.综合考虑，选择5equiv.三乙胺为碱进行后续研究.