《表3 傅克烷基化反应条件对化合物5收率的影响注Tab.3 Effect of Friedel-Crafts reaction conditions on the yield of compound
注:反应溶剂为甲苯。
多聚磷酸(PPA)催化的傅克烷基化反应中,反应条件(PPA用量、反应温度、反应时间)对关环产物化合物5的收率均有明显影响,结果见表3。在甲苯体系中,保持其他条件不变,n(PPA)∶n(化合物4)从0.3∶1增加至0.5∶1,化合物5收率明显升高,继续增加n(PPA)∶n(化合物4)=0.7∶1,收率没有明显变化,所以确定n(PPA)∶n(化合物4)=0.5∶1。考察反应温度发现,当温度降低到60℃后,收率明显降低,当温度升高到80℃,反应时间缩短为2 h,仍然可以得到77%的收率,而缩短反应时间为1 h,原料大量剩余,收率仅为48%。多聚磷酸催化傅克烷基化反应条件:以甲苯为溶剂,n(PPA)∶n(化合物4)=0.5∶1,反应在80℃下进行2 h,化合物5的收率为77%。
图表编号 | XD0034373800 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.01.15 |
作者 | 刘斌、席孝贤、仝红娟、杜漠、张彦民 |
绘制单位 | 陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心 |
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