《表2 取代反应条件对化合物4收率的影响注Tab.2 Effect of substitution reaction conditions on the yield of compound 4》

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《5-羟基苯并呋喃-6-甲酸的合成研究》

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注:反应中碱为K2CO3。

分别考察了取代反应条件（反应溶剂、物料比、反应温度、反应时间）对化合物4收率的影响，见表2。通过溶剂筛选发现，反应在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、乙腈（ACN）和丙酮（Acetone）中均可以发生，在其他条件一致的情况下，反应在丙酮中进行时收率最高，所以确定丙酮为反应溶剂。物质的量比研究发现，当n（化合物3）∶n（化合物2）从1.1∶1增加到1.3∶1时，产物收率明显增加，继续增加n（化合物3）∶n（化合物2）=1.5∶1，产物收率没有明显提高，最终确定n（化合物3）∶n（化合物2）=1.3∶1。有机反应中，温度和反应时间对产物收率会有明显的影响，降低反应温度至40℃时，收率明显降低。延长反应时间从10 h至12 h，收率从72%升高到78%，继续延长反应时间至14 h，收率几乎没有变化，所以确定反应温度为60℃，使反应处于回流状态，反应时间为12 h。确定取代反应条件:反应溶剂为丙酮，n（化合物3）∶n（化合物2）=1.3∶1，反应在回流条件下进行12 h，化合物4最高收率为78%。