《表1 酯化反应条件对化合物2收率的影响注Tab.1 Effect of esterification reaction conditions on the yield of compound 2》下
注:反应温度为回流温度,反应溶剂乙醇。
考察了酯化反应条件对反应收率的影响。以无水乙醇为溶剂,回流条件下,分别对二氯亚砜(SOCl2)的用量、反应时间进行了研究,见表1。发现二氯亚砜用量对产物的收率有明显的影响。在反应2 h、n(SOCl2)∶n(2,5-二羟基苯甲酸)=1.2∶1时,产物收率仅有65%,增加二氯亚砜用量,当n(SOCl2)∶n(2,5-二羟基苯甲酸)=1.5∶1时,收率提高到86%,继续增加n(SOCl2)∶n(2,5-二羟基苯甲酸)=1.8∶1,收率几乎没有变化。反应时间考察发现,在回流条件下反应3 h时,收率最高达到93%。确定酯化条件:以无水乙醇为溶剂,n(SOCl2)∶n(2,5-二羟基苯甲酸)=1.5∶1,回流条件下反应3 h,化合物2收率为93%。
图表编号 | XD0034373700 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.01.15 |
作者 | 刘斌、席孝贤、仝红娟、杜漠、张彦民 |
绘制单位 | 陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心 |
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