《表4 酯水解反应条件对化合物1收率的影响注Tab.4 Effect of hydrolysis reaction conditions on the yield of compound 1》
注:反应溶剂为V(甲醇)∶V(水)=6∶1。
酯的碱性水解反应常在甲醇/水混合溶剂体系中进行,NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率有重要的影响,见表4。在室温反应12 h条件下,增加n(Na OH)∶n(化合物5)从2∶1至3∶1,收率明显增加,继续增加n(NaOH)∶n(化合物5)=4∶1时,收率没有明显升高。升高反应温度可以加速反应进程,当反应温度升高到50℃,4 h时TLC监测原料反应完全,收率94%;升高温度至70℃时,反应4 h收率没有明显变化。确定最适宜水解条件:以甲醇/水为混合溶剂,n(Na OH)∶n(化合物5)=3∶1,50℃时反应4 h,收率为94%。
图表编号 | XD0034373500 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.01.15 |
作者 | 刘斌、席孝贤、仝红娟、杜漠、张彦民 |
绘制单位 | 陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心、陕西国际商贸学院医药学院、陕西国际商贸学院陕西省中药绿色制造技术协同创新中心 |
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