《表1 反应温度对化合物b色谱收率的影响Tab.1 Effect of reaction temperature on chromatographic yield of compound b》
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《"4’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成与表征"》
注:反应条件:n(1,4-二溴苯)∶n(三 (间甲苯基)膦) =1∶0.5%,n(1,4-二溴苯)∶n(Pd2 (dba)3) =1∶0.25%,n(1,4-二溴苯)∶n(化合物a)∶n(K3PO4·3H2O)=1∶1∶3,反应时间24 h.
化合物b的合成属于Suzuki偶联反应,反应温度、碱、催化剂以及膦配体等因素对化合物b的色谱收率均具有较大影响,本文以二氧六环为溶剂,考察了反应温度对合成化合物b色谱收率的影响,结果如表1所示.从表1可以看出在反应温度90℃时化合物b色谱收率达到92.1%.反应温度低于80℃时,催化剂活性较低导致反应速度缓慢,色谱收率较低;反应温度高于100℃时产物b与化合物a继续反应,选择性降低导致副产物增多、色谱收率降低.
图表编号 | XD0026516100 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.09.15 |
作者 | 吴威、化林、陈俊强、赵燕、王荣、刘铁良 |
绘制单位 | 河南省石油和化学工业协会、河南省科学院化学研究所有限公司、河南省科学院能源研究所有限公司、河南省科学院化学研究所有限公司、河南省科学院化学研究所有限公司、河南省科学院化学研究所有限公司 |
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