《表3 温度对2-MN氧化反应的影响a Table 3 Effect of reaction temperature on the oxidation of 2-MN》
a反应条件:2-MN 10 mmol,乙酸12 m L,30%H2O27m L,H2SO40.1 g,反应4 h;bHPLC检测所得。
以乙酸为溶剂,考察不同温度对该氧化反应的影响(表3)。初步选定反应温度50℃,2-MN转化率仅为63%。另外薄层色谱(TLC)显示,该温度下即使反应时间超过12 h仍有大量2-MN未参与反应。随着温度升至75℃,2-MN几乎完全转化,2-MNQ收率也相应提高。100℃温度下2-MNQ选择性无明显提高,反应液变黑并且2-MNQ产量仅为17%。结果表明,过高的反应温度使产物过度氧化,产率降低。因此,75℃为该氧化反应进行的最佳温度。
图表编号 | XD0024454400 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.03.20 |
作者 | 田豫菲、周东恒、吕杨静、马永敏 |
绘制单位 | 浙江中医药大学药学院、浙江中医药大学药学院、浙江中医药大学药学院、浙江中医药大学药学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |