《表3 温度对2-MN氧化反应的影响a Table 3 Effect of reaction temperature on the oxidation of 2-MN》

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《"2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成方法"》


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a反应条件:2-MN 10 mmol,乙酸12 m L,30%H2O27m L,H2SO40.1 g,反应4 h;bHPLC检测所得。

以乙酸为溶剂,考察不同温度对该氧化反应的影响(表3)。初步选定反应温度50℃,2-MN转化率仅为63%。另外薄层色谱(TLC)显示,该温度下即使反应时间超过12 h仍有大量2-MN未参与反应。随着温度升至75℃,2-MN几乎完全转化,2-MNQ收率也相应提高。100℃温度下2-MNQ选择性无明显提高,反应液变黑并且2-MNQ产量仅为17%。结果表明,过高的反应温度使产物过度氧化,产率降低。因此,75℃为该氧化反应进行的最佳温度。