《表3 反应温度对HR与GMA酯化反应的影响Tab.3 Effect of reaction temperature on esterification of HR and GMA》

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《氢化松香GMA酯化物的合成与表征》


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n(HR)∶n(GMA)=1∶1.2,三乙胺用量为HR的0.5 wt%,对苯二酚用量为GMA的0.5 wt%,400 r/min下反应4 h,探讨反应温度对酯化反应的影响,结果如表3所示。由表3可知,随着反应温度升高,酯化率逐渐增大,最后保持不变,这是因为酯化反应是可逆的吸热反应,升高温度,酯化反应向正方向进行,酯化率增大。反应温度为80℃时,酯化物酸值为96.0 mg KOH/g,酯化率为43.7%。当反应温度为110℃时,酸值降至7.2 mg KOH/g,酯化率升高至95.8%。这是由于分子布朗运动随着温度升高而加快,分子动能增大,体系中单体碰撞接触几率增大,反应更加充分[13]。但反应温度>110℃时,酯化率不再增大,这是由于溶剂甲苯的沸点为110.6℃,温度过高时,回流严重,对体系的稳定性和反应进度造成影响[14]。另外,温度过高,溶剂挥发严重,产物颜色加深,也愈加黏稠,容易发生聚合等副反应,因此,选择110℃为适宜反应温度。